Анализатор удельной поверхности СОРБТОМЕТР-М
Резюме
Основными методами определения величин адсорбции являются объемный, весовой методы и метод тепловой десорбции. Сравнивая данные методы и оборудование для них, можно сделать вывод, что наиболее удобным методом для изучения адсорбционных свойств катализаторов и адсорбентов является метод тепловой десорбции. Он обладают рядом преимуществ по сравнению со статическими методами: не требует вакуумной аппаратуры, прост в монтаже, позволяет избавиться от ртути – используемой в стандартных методах и, что наиболее важно, легко поддается автоматизации, что в значительной степени определяет его высокую производительность.
Сорбометр
Принцип работы анализатора основан на использовании метода тепловой десорбции газа-адсорбата (азота) с поверхности исследуемых материалов в динамических условиях. В этом методе через адсорбер с размещенным в нем образцом пропускают стационарный поток гелий-азотной смеси (далее – газовая смесь) с заданным составом.
Перед началом испытаний образца проводится его дегазация, заключающаяся в прогреве образца в стационарном потоке газа при заданной температуре с целью удаления с поверхности образца ранее адсорбированных газов.
В ходе испытаний выполняются следующие операции:
- установление заданного состава газовой смеси;
- адсорбция газа-адсорбата на поверхность образца из потока газовой смеси при температуре жидкого азота до установления равновесия между содержанием газа-адсорбата в газовой и адсорбционной фазах;
- десорбция газа-адсорбата в поток газовой смеси при нагревании образца до температуры полной десорбции газа-адсорбата.
В ходе процессов адсорбции-десорбции объемная доля газа-адсорбата в смеси изменяется, что регистрируется с помощью детектора теплопроводности (ДТП). Выходным рабочим сигналом ДТП является преобразованный в электрический сигнал пик повышенной концентрации газа-адсорбата при его тепловой десорбции с поверхности образца. Площадь этого пика пропорциональна объему газа-адсорбата, десорбированного с образца.
Таким образом, в результате испытаний образца измеряется объем газа-адсорбата, поглощенного образцом при охлаждении (адсорбция) и десорбированного при нагревании. В результате измерений объема газа, адсорбированного при температуре жидкого азота при различном пропорциональном составе газовой смеси получается изотерма адсорбции-десорбции.
Задачи
Не смотря на то, что задачи сорбометрии весьма однообразны – это исследование пористости образца, именно сорбционные характеристики лучше всего показывают внутреннюю структуру материала. Можно привести такой пример:
Сорбционная кривая пористого анодного оксида алюминия
Сорбционная кривая пористого анодного оксида титана
Кривая ПАОТ в отличии от кривой ПАОА имеет гистерезис который указывает на то что в образце ПАОТ есть сквозные поры, а отсутствие гистерезиса на ПАОА говорит что этот материал сквозных пор не имеет.
Таким образом, основное направление исследований – это изучение пористых наноструктур.